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Analytik

Zur Beurteilung der Schichten und Schichtsysteme aus unseren Depositionsanlagen setzen wir verschiedene analytische Methoden ein.

Die Röntgendiffraktometrie dient dazu, die Kristallstruktur der hergestellten Schichten und Keramiken zu beurteilen. Mit dieser Methode lassen sich die Gitterkonstanten, die Einphasigkeit und die Kristallorientierung von Proben im Ganzen bestimmten. Dazu wird die zu untersuchende Probe mit einem Röntgenstrahl durchstrahlt und die dabei entstehenden Reflexe des Röntgenlichts gemessen.

Um schon während des Wachstums die Gitterkonstanten und die Wachstumsgeschwindigkeit zu bestimmen setzen wir in unserer Lasermolekularstrahlepitaxie-Anlage ein RHEED-System ein. Dabei trifft ein Elektronenstrahl unter sehr flachem Winkel auf die Oberfläche des zu beschichtenden Kristalls. Abhängig von der Oberflächenbelegung durch das Material während der Beschichtung ändert sich die Intensität des reflektierten Elektronenstrahls und erlaubt es, die Belegung mit einzelnen Monolagen zu verfolgen. Die Beugung des Elektronenstrahls an den Oberflächenatomen gibt zusätzlich Auskunft über die Gitterkonstanten der obersten Atomlage während des Schichtwachstums.

Elektronenbeugung ist auch im Transmissionselektronenmikroskop TEM möglich.

RHEED

Wir setzen ein RHEED (Reflection High Energy Electron Diffraction) System zur Charakterisierung des Wachstums von dünnen oxidischen Filmen für die Anwendung in Sensorbauelementen ein.
Dafür wurde in unserer Arbeitsgruppe ein RHEED-PLD-System (Abbildung 1) aufgebaut mit dem es möglich ist, die Herstellung von Schichten mittels gepulster Laserdeposition (PLD), während des Wachstums mit einem RHEED-System in-situ zu beobachten und zu kontrollieren. Dabei werden die Elektronenquelle und der Elektronenstrahl bis kurz vor das Substrat doppelt-differentiell abgepumpt und auf einem Druck von 1·10-6 mbar gehalten. Dadurch sind bis zu einem Hintergrunddruck von 5·10-1 mbar im Rezipienten RHEED Aufnahmen möglich.

Abbildung 2 illustriert die Entstehung eines RHEED-Bildes. Ein hochenergetischer Elektronenstrahle trifft unter einem kleinen Winkel (< 3°) auf die Probenoberfläche und wird gebrochen. Im reziproken Raum liefert die Ewald Konstruktion eine anschauliche Erklärung für das Beugungsmuster. Durch Konstruktion einer Kugel um einen Punkt des reziproken Gitters mit dem Radius des Wellenvektors der einfallenden Strahlung erhält man die Ewald Kugel. Jeder Schnittpunkt eines reziproken Gitterpunkts mit der Ewald Kugel ergibt einen Beugungsreflex auf dem RHEED-Schirm.

Abb. 1: Schematischer Aufbau der in-situ RHEED-PLD-Anlage
Abb. 1: Schematischer Aufbau der in-situ RHEED-PLD-Anlage
Abb. 2: Entstehung eines RHEED-Bildes
Abb. 2: Entstehung eines RHEED-Bildes

Da das reziproke Gitter über eine Transformation mit dem Kristallgitter im Orstraum zusammenhängt, kann man über den Abstand der Beugungsreflexe die Veränderung der Gitterkonstante des Filmes während des Wachstums beobachten.
Abbildung 3 zeigt eine RHEED-Aufnahme einer SrTiO3 (001) Oberfläche. Man erkennt die Lauezone, scharfe RHEED-Refelexe und Kikuchi-Linien.

Außerdem hängt die Intensität der Beugungsreflexe vom Bedeckungsgrad der Filmoberfläche ab (Abbildung 4). Je rauer die Oberfläche, desto geringer ist die Intensität. Wächst der Film Monolage für Monolage auf, so erhält man RHEED-Oszillationen, aus denen man die Schichtdicke und die Wachstumsgeschwindigkeit bestimmen kann.

Abb. 3: RHEED-Aufnahme einer SrTiO3 (001) Oberfläche
Abb. 3: RHEED-Aufnahme einer SrTiO3 (001) Oberfläche
Abb. 4: Entstehung von RHEED-Intensitätsoszillationen
Abb. 4: Entstehung von RHEED-Intensitätsoszillationen

Mit unserer RHEED-PLD-Anlage haben wir also die Möglichkeit das Wachstum von oxidischen Filmen zu beobachten und zu charakterisieren. Wir können während des Wachstums zum einen die Veränderung der Gitterkonstanten beobachten und zum anderen über die RHEED-Oszillationen die Schichtdicke und die Wachstumsgeschwindigkeit kontrollieren.

Abbildung 5a zeigt links eine RHEED Aufnahme einer 80 nm dicken La2/3Ca1/3MnO3 Schicht. Das Streifenmuster begründet sich über die glatte Oberfläche des Films. Abbildung 5b zeigt RHEED-Oszillationen der Reflexe der ersten Lauezone. Die Reflexe zeigen eine Phasenverschiebung und weisen, bestätigt durch Aufnahmen mit dem Rasterkraftmikroskop, auf Lagenwachstum hin.

Abb. 5: RHEED-Aufnahme eines 80nm dicken La2/3Ca1/3MnO3 Films
Abb. 5a: RHEED-Aufnahme eines 80nm dicken La2/3Ca1/3MnO3 Films
Abb. 5b:Intensitätsoszillationen der RHEED-Reflexe der ersten Lauezone
Abb. 5b:Intensitätsoszillationen der RHEED-Reflexe der ersten Lauezone
Röntgendiffraktometrie

Unsere Filme und Kontakte werden mittels Laserdeposition, Photolithographie und Argon-Ionen-Ätzverfahren hergestellt. Die elektrischen Eigenschaften werden mit und ohne Hochfrequenzfelder bei Temperaturen bis zu 4K gemessen. Die Rauigkeit der Schichten, Mehrlagen und Rampen wird mittels Rasterkraftmikroskopie (AFM) analysiert und die epitaktischen Strukturen durch das hochauflösende Röntgendiffraktometer(HR-XRD) charakterisiert. Die generelle Qualität wird aus symmetrischen Θ/2Θ- und asymmetrischen Δω/2Θ-Scans bestimmt. Unser besonderes Interesse gilt dem Verhalten des Dünnfilmwachstums an Rampen, daher untersuchen wir Mehrlagen, die aus großen Rampenfeldern bestehen.

Die Ergebnisse helfen uns, den Ladungsträgertransport in verschiedenen Barrierenmaterialien bezüglich ihrer epitaktischen Struktur zu verstehen. Die mit dem Röntgendiffraktometer durchgeführten Strukturmessungen der Supergitter werden mit den Raman-Spektren korreliert.

Abb. 2: Rocking-Kurve des (003)-Peaks zweier YBa2Cu3O7-Filme. Der Film mit dem niedrigeren Tc weist einen deutlich breiteren Peak auf.
Abb. 2: Rocking-Kurve des (003)-Peaks zweier YBa2Cu3O7-Filme. Der Film mit dem niedrigeren Tc weist einen deutlich breiteren Peak auf.
Abb. 3: Δω/2Θ-Bild eines YBa2Cu3O7/PrBa2Cu3O7-Supergitters.
Abb. 3: Δω/2Θ-Bild eines YBa2Cu3O7/PrBa2Cu3O7-Supergitters.
Publikationen | Analytik

2014

Design of experiments for highly reproducible pulsed laser deposition
of YBa2Cu3O7−δ

Meinhard Schilling, Alexander Guillaume, Jan M. Scholtyssek, Frank Ludwig
J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 034008-1 – 10, 2014
doi: 10.1088/0022-3727/47/3/034008

2009

Laserdeposition und In-situ-RHEED-Untersuchungen von YBa2Cu307 als Grundlage von Mehrlagenbauelementen
Matthias Karger
Dissertation.  TU Braunschweig 2009. ISBN: 3 86664 599 8

2004

In-situ RHEED analysis of the epitaxial overgrowth of SrTiO3 and YBa2Cu3O7 films for multilayer devices
Matthias Karger, Erik Heim, Frank Ludwig, Meinhard Schilling
European Conference on Applied Superconductivity (EUCAS), 1556–1560, 2004

2003

In-situ RHEED analysis of the epitaxial overgrowth of SrTiO3 and YBa2Cu3O7 films for multilayer devices
M. Karger, E. Heim, F. Ludwig, M. Schilling
Institute of Physics Conference Series No. 181, edited by A. Andreone, G. P. Pepe, Chistiano and G. Masullo, Institute of Physics Publishing, Bristol (UK) and Philadelphia (USA), 1556–1560, 2004

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