Nanotechnologie

Mikroskopie

Alle Arten von Mikroskopie sind wichtige Wergzeuge für das Studium der Topografie von Proben. Während die Auflösung konventioneller optischer Mikroskope, die seit über 500 Jahren verwendet werden, durch die Wellenlänge des Lichts im sichtbaren Bereich begrenzt ist, kann sowohl mit Rasterelektronenstrahl- , mit Transmissionselektronen- als auch mit Rastersondenmikroskopie atomare Auflösung erreicht werden.

Wir haben in unserer Gruppe zwei Rasterelektronenmikroskope (REM), ein Transmissionselektronenmikroskop (TEM) und ein Rastersondenmikroskop (SPM). Letzteres gestattet sowohl die Messung im Rasterkraftmikroskopie (AFM)- als auch im Magnetkraftmikroskopie (MFM)-Mode.

Bei einem Transmissionselektronenmikroskop (TEM) wird die zu untersuchende Probe kontinuierlich von einem aufgeweiteten Elektronenstrahl durchleuchtet. Aus den Elektronen die die Probe passiert haben wird mit Hilfe eines elektronenoptischen Systems eine Abbildung auf einem Fluoreszenzschirm erzeugt. Durch eine Änderung der Linsenströme in den elektromagnetischen Linsen kann die Brennweite verändert, und dadurch die Vergrößerung gewählt werden.

Bei dem an unserem Institut vorhandenen TEM handelt es sich um ein Philips CM12, mit dem sowohl Hellfeldabbildungen als auch Elektronenbeugungsuntersuchungen durchgeführt werden können. Das TEM besitzt eine maximale Beschleunigungsspannung von 120 kV und damit eine minimale de Broglie-Wellenlänge von 3,53e-12 m für die Elektronenbeugung. Es ist mit einer LaB₆ Kathode ausgestattet und erlaubt eine maximale Vergrößerung von 600000x.

Bei der Präparation der Proben finden zwei verschiedene Substrate Anwendung. Zum einen stehen amorphe Kohlenstoffilme die von Kupfernetzchen getragen werden zur Verfügung. Diese Kohlenstoffilme zeichnen sich aufgrund der niedrigen Kernladungszahl und ihrer geringen Dicke von nur etwa 10 nm durch einen sehr geringen Untergrund in den Beugungsexperimenten aus. Zum anderen existieren 50nm dicke Siliziumnitrid-Membranen, die von Siliziumrahmen getragen werden.

Transmissionselektronenmikroskop Philips CM12 — Abb. 1: TEM Philips CM12.

Eisenoxidnanopartikel TEM — Abb. 2: TEM Hellfeldaufnahme magnetischer Eisenoxidnanopartikel (300000x).

Elektronenbeugung TEM — Abb. 3: Elektronenbeugung an magnetischen Eisenoxidnanopartikeln mit simuliertem Beugungsbild.

Mit dem Transmissionsmikroskop ist es zum Beispiel direkt möglich die Morphologie, Größenverteilung und Kristallstruktur von Nanopartikeln zu untersuchen, siehe Abbildungen 2 und 3.

In unserer Gruppe besitzen wir ein Rastersondenmikroskop (SPM) der Dänischen Firma DME (Abb. 1). Das Mikroskop verwendet einen Rohrpiezoscanner, d.h. die Sonde wird über die Probe gerastert, und gestattet das Rastern über eine maximale Fläche von 50 µm x 50 µm. Der maximale z-Bereich liegt bei 2,7 µm. Die nominelle Auflösung beträgt besser als 0,1 nm in z-Richtung und besser als 1 nm in x- und y-Richtung. Gegenwärtig haben wir die Optionen, das SPM im Kontakt-Modus (höchste Auflösung, erfordert aber nahezu glatte Oberflächen), im AC-Modus, wo der Cantilever mit der Messspitze mit einer Frequenz von etwa 170 kHz normal zur Probe oszilliert und die Regelelektronik Abweichungen in der Oszillationsamplitude und Phase für die Rekonstruktion der Probentopografie verwendet, sowie im MFM-Modus zu betreiben. Im Gegensatz zu den anderen Mikroskopiemethoden liefert das AFM eine echte 3D-Information und gestattet – im Vergleich zur Rastertunnelmikroskopie (STM) und Rasterelektronenstrahlmikroskopie (REM) - auch die Messung nichtleitender Proben.

In unserer Arbeitsgruppe verwenden wir das AFM vor allem zur Charakterisierung der Oberfläche von speziell behandelten Substraten (Abb. 2) sowie darauf gewachsenen Dünnschichten (Abb. 3) und zur Charakterisierung von fotolithografisch strukturierten Kanten.

ybco — Abb 3: 1,5µm x 1,5µm DC-Mode-Bild eines YBa2Cu3O7 Dünnfilms

bacillus megaterium — Abb. 4: AFM-Aufnahme eines Bacillus megaterium.

Zusätzlich zu unseren Messungen an Dünnfilmen und Dünnschichtstrukturen führten wir im Rahmen des SFB 578 Untersuchungen an biologischen Proben in Flüssigkeit durch.

Neben dem Mikroskopiemode gestattet das Gerät auch spektroskopische Messungen. Wir konzentrieren uns dabei vor allem auf die Messung von Kraft-Abstandskurven, die Aussagen z.B. über Bindungskräfte zwischen Molekülen liefern.

MFM

Durch Verwendung einer magnetisch beschichteten Messspitze am Cantilever können mit dem SPM auch Magnetkraftmikroskopische Messungen durchgeführt werden.

Bei einem Rasterelektronenmikroskop (REM) tastet (rastert) ein fokussierter Elektronenstrahl zeilenweise die Oberflache der zu untersuchenden Probe ab. Die Reaktion der Probe, typischerweise das Aussenden von herausgeschlagenen Probenelektronen, wird zeitgleich aufgenommen. Aus der Darstellung dieser Messgröße als Funktion des Ortes, den der Primärstrahl beleuchtet hat, lässt sich ein Abbild der Probe erhalten.

Wir besitzen in unserem Institut drei Rasterelektronenmikroskope. Die beiden Philips Geräte (SEM 505 und SEM 525) sind mit einer konventionellen Wolfrahm Haarnadel beziehungsweise einer LaB₆ Elektronenquelle ausgestattet. Hier werden hohe Auflösungen nur bei vergleichsweise hohen Elektronenenergien (>10 keV) erreicht. Konsequenz ist, dass die Proben metallisch oder metallisiert sein müssen, um Aufladungseffekte zu vermeiden. Beide Geräte besitzen eine einstellbare Beschleunigungsspannung bis 30 kV, sowie eine maximale Vergrößerung von 150000. Seit 2005 besitzen wir ein Zeiss SUPRA 35 mit Feldemissionskathode (Abb. 1). Die Beschleunigungsspannung kann von 100 V bis 30 kV variiert werden, die maximale Vergrößerung liegt bei 900000x.

Eine interessante Erweiterung eines Rasterelektronenmikroskops ist der Ausbau zu einem direkten Elektronenstrahllithographiesystem, mit dem Formen direkt in einen elektronenstrahlempfindlichen Lack geschrieben werden können. Hierfür ist es notwendig den Elektronenstrahl beliebig über die Probe bewegen und schnell an- und austasten zu können. Diese Funktionen werden in unserem Fall von einem Raith ElphyPlus System bereitgestellt. Mit Hilfe der Software zu diesem System kann eine am Computer erstellte Struktur direkt in den elektronenstrahlempfindlichen Lack "belichtet" werden. Anschließend kann die Probe dann weiteren mikrostrukturierenden Schritten unterzogen werden.

Abb. 2 zeigt eine REM-Aufnahme von Magnetit-Nanoteilchen mit organischer Hülle. Zusätzlich ist das REM mit einem so genannten STEM-Detektor für die Aufnahme rasterelektronenmikroskopischer Bilder im Transmissionsmodus ausgestattet.

2017

Comparison of Flower-shaped Iron Oxide Nanoclusters: Synthesis Strategies and Coatings
Helena Gavilan, Anja Kowalski, David Heinke, Abhilash Sugunan, Jens Sommertune, Mirian Varon, Lara K. Bogart, Oliver Posth, Lunjie Zeng, David González-Alonso, Christoph Balceris, Jeppe Fock, Erik Wetterskog, Cathrine Frandsen, Nicole Gehrke, Cordula Grüttner, Andrea Fornara, Frank Ludwig, Sabino Veintemillas-Verdaguer, Christer Johansson, and Maria Puerto Morales, Part. Part. Syst. Charact. (accepted)

Modelling plexcitons of periodic gold nanorod arrays with molecular components Bo Liu, Hongdan Yan, Rainer Stosch, Benedikt Wolfram, Martin Bröring, Andrey Bakin, Meinhard Schilling, Peter Lemmens Nanotechnology, Volume 28, Number 195201, 1--6 - 2017 https://doi.org/10.1088/1361-6528/aa67d8

Size analysis of single-core magnetic nanoparticles Frank Ludwig, Christoph Balceris, Thilo Viereck, Oliver Posth, Uwe Steinhoff, Helena Gavilan, Rocio Costo, Lunjie Zeng, Eva Olsson, Christian Jonasson, Christer Johansson J. Magn. Magn. Mater., Volume 427, page 19--24 - 2017 http://dx.doi.org/10.1016/j.jmmm.2016.11.113

2016

Diffusion-Controlled Synthesis of Magnetic Nanoparticles David Heinke, Nicole Gehrke, Daniel Schmidt, Uwe Steinhoff, Thilo Viereck, Hilke Remmer, Frank Ludwig, M. Posfai, Andreas Briel Internat. Journal on Magnetic Particle Imaging, Volume 2, page 1603001-1--4 - 2016 https://journal.iwmpi.org/index.php/iwmpi/article/view/25

Simultaneous Study of Brownian and Néel Relaxation Phenomena in Ferrofluids by Mössbauer Spectroscopy Joachim Landers, S. Salamon, Hilke Remmer, Frank Ludwig, Heiko Wende Nanoletters, Volume 16, page 1150--1155 - 2016 http://pubs.acs.org/doi/ipdf/10.1021/acs.nanolett.5b04409

2015

Classification of magnetic nanoparticle systems - synthesis, standardization and analysis methods in the NanoMag project Sara Bogren, Andrea Fornara, Frank Ludwig, Maria del Puerto Morales, Uwe Steinhoff, Mikkel F. Hansen, Olga Kazakova, Christer Johansson Int. J. Mol. Sci., Volume 16, page 20308--20325 - 2015 doi:10.3390/ijms160920308

Effective particle magnetic moment of multi-core particles
Fredrik Ahrentorp, Andrea Astalan, Jakob Blomgren, Christian Jonasson, Erik Wetterskog, Peter Svedlindh, Aidin Lak, Frank Ludwig, Leo J. van Ijzendoorn, Fritz Westphal, Cordula Grüttner, Nicole Gehrke, Stefan Gustafsson, Eva Olsson and Christer Johansson J. Magn. Magn. Mater., 380, 221–226, 2015 doi:10.1016/j.jmmm.2014.09.070

Magnetic characterization of clustered core magnetic nanoparticles for MPI Nicole Gehrke, David Heinke, Dietmar Eberbeck, Frank Ludwig, Thilo Wawrzik, Christian Kuhlmann, Briel Andreas IEEE Trans. Magn. 51, 5300204, 2015 doi: 10.1109/TMAG.2014.2358275

Polymer/iron oxide nanoparticle composites - a straight forward and scalable synthesis approach Jens Sommertune, Abhilash Sugunan, Anwar Ahniyaz, Rebecca Stjernberg Bejhed, Anne Sarwe, Christer Johansson, Christoph Balceris, Frank Ludwig, Andrea Fornara Int. J. Mol. Sci., Volume 16, page 19752--19768 - 2015 doi:10.3390/ijms160819752

Preparation of core-shell hybrid materials by producing a protein corona around magnetic nanoparticles Andreas Weidner, C Gräfe, M von der Lühe, Hilke Remmer, Joachim H. Clement, Dietmar Eberbeck, Frank Ludwig, Robert Müller, Felix H. Schacher, Silvio Dutz Nanoscale Res. Lett., Volume 10, page 282--1 - 11 - 2015 doi: 10.1186/s11671-015-0992-2

2014

Design of experiments for highly reproducible pulsed laser deposition of YBa2Cu3O7−δ
Meinhard Schilling, Alexander Guillaume, Jan M. Scholtyssek, Frank Ludwig J. Phys. D: Appl. Phys. 47, 034008-1 – 10, 2014
doi: 10.1088/0022-3727/47/3/034008

Direct Protein Detection in the Sample Solution by Monitoring Rotational Dynamics of Nickel Nanorods Stefan Schrittwieser, Frank Ludwig, Jan Dieckhoff, Andreas Tschöpe, Annegret Günther, Andreas Huetten, Hubert Brueckl, Jörg Schotter Small, Volume 10, Issue 2, 407–411, 2014 http://onlinelibrary.wiley.com/doi/10.1002/smll.201300023/full

Magnetic, structural and particle size analysis of single- and multi-core magnetic nanoparticles
F. Ludwig, O. Kazakova, L. Fernández Barquín, A. Fornara, L. Trahms, U. Steinhoff, P. Svedlindh, E. Wetterskog, Q. A. Pankhurst, P. Southern, P. Morales, M. F. Hansen, C. Frandsen, E. Olsson, S. Gustafsson, N. Gehrke, K. Lüdtke-Buzug, C. Grüttner, C. Jonasson, and C. Johansson IEEE Trans. Magn. 50, 5300204, 2014

2013

Highly stable monodisperse PEGylated iron oxide nanoparticle aqueous suspensions: a nontoxic tracer for homogeneous magnetic bioassays
Aidin Lak, Frank Ludwig, Jan Dieckhoff, Jan M. Scholtyssek, Oliver Goldmann, Heinrich Lünsdorf, Dietmar Eberbeck, Andreas Kornowski, Matthias Kraken, Fred J. Litterst, Kathrin Fiege, Petra Mischnick, Meinhard Schilling Nanoscale, Volume 5, page 11447-11455, 2013
DOI: 10.1039/C3NR02197A

Size Distribution and Magnetization Optimization of Single-Core Iron Oxide Nanoparticles by Exploiting Design of Experiment Methodology
Aidin Lak, Frank Ludwig, Jan M. Scholtyssek, Jan Dieckhoff, Kathrin Fiege, Meinhard Schilling, IEEE Trans. Magn., 49, 2013, 201-207
DOI: 10.1109/TMAG.2012.2224325

Tuning the magnetic properties of metal oxide nanocrystal heterostructures by cation exchange
Mykhailo Sytnyk, Raimund Kirchschlager, Maryna I. Bodnarchuk, Daniel Primetzhofer, Dominik Kriegner, Herbert Ennser, Julian Stangl, Peter Bauer, Michael Voith, Achim W. Hassel, Frank Krumeich, Frank Ludwig, Arno Meingast, Gerald Kothleitner, Maksym V. Kovalenko, Wolfgang Heiss Nanoletters, Volume 13, 586–593, 2013
http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/nl304115r

2012

High-density array of Au nanowires coupled by plasmon modes
Yan Hong-Dan, Peter Lemmens, Johannes Ahrens, Martin Bröring, Sven Burger, Winfried Daum, Gerhard Lilienkamp, Sandra Korte, Aidin Lak, Meinhard Schilling
Acta Phys. Sin., Volume 61, Number 32, 237105-1–6, 2012
http://wulixb.iphy.ac.cn/CN/Y2012/V61/I23/237105
http://wulixb.iphy.ac.cn/EN/10.7498/aps.61.237105

Magnetic Particle Imaging: Exploring particle mobility
Thilo Wawrzik, Frank Ludwig, Meinhard Schilling
Magnetic Particle Imaging, Springer Proceedings in Physics, Volume 140, 16–23, 2012

Synthesis of Single-Core Iron Oxide Nanoparticles as a Potential Tracer for Magnetic Particle Imaging
Aidin Lak, Thilo Wawrzik, Frank Ludwig, Meinhard Schilling
Magnetic Particle Imaging, Springer Proceedings in Physics, Volume 140, 91–95, 2012

Tailoring defect structure and optical absorption of porous anodic aluminum oxide membranes
Yan Hong-Dan, Peter Lemmens, Dirk Wulferding, Jianmin Shi, Klaus Dieter Becker, Chengtian Lin, Aidin Lak, Meinhard Schilling
Materials Chemistry and Physics, Volume 135, 206-211, 2012
DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.matchemphys.2012.04.059

2010

Influence of Synthesis Parameters on Magnetization and Size of Iron Oxide Nanoparticles
A. Lak, F. Ludwig, I.-M. Grabs, G. Garnweitner and M. Schilling AIP Conference Proceedings Vol. 1311, 224–230 (2010)

2011

Atomic Force Microscope (AFM) Cantilevers as Encoder for Real-Time Displacement Measurements
Xiaomei Chen
Dissertation TU Braunschweig, 2011, ISBN: 978 3 86387 0799.
http://www.digibib.tu-bs.de/?docid=00041992

2010

Atomic force microscope cantilever as an encoding sensor for real-time displacement measurement
Xiaomei Chen, Ludger Koenders, Helmut Wolff, Frank Haertig, Meinhard Schilling
Measurement Science and Technology, Volume 21, Number 10, 1-8, 2010
DOI: 10.1088/0957-0233/21/10/105205

Imposed layer-by-layer growth of ZnO on GaN/sapphire substrates using pulsed laser interval deposition Alexander Hirsch, Christian Wille, Heiko Bremers, Uwe Rossow, Andreas Hangleiter, Frank Ludwig, Meinhard Schilling Thin Solid Films, Volume 519, 7683–7685, 2011
DOI: http://dx.doi.org/10.1016/j.tsf.2011.05.057

2009

Effect of HF concentration on physical and electronic properties of electrochemically formed nano-porous silicon
P. Kumar, Peter Lemmens, M. Ghosh, Frank Ludwig, Meinhard Schilling
J. Nanomater., Volume 2009, 728957-1–7, 2009

Fluxgate-Magnetrelaxometrie magnetischer Nanopartikel in der Bioanalytik
Erik Heim
Dissertation. TU Braunschweig 2009. ISBN: 3 86664 722 0.
http://www.digibib.tu-bs.de/?docid=00030987

2008

Influence of polymeric additives on biomimetic silica deposition on patterned microstructures
Olaf Helmecke, Alexander Hirsch, Peter Behrens, Henning Menzel
Journal of Colloid and Interface Science, Volume 321, 44, 2008

Microstructured reaction areas for the deposition of silica
Olaf Helmecke, Alexander Hirsch, Peter Behrens, Henning Menzel
Colloid Polym. Sci., Volume 286, 225, 2008

2007

Fluxgate magnetorelaxometry of superparamagnetic nanoparticles for hydrogel characterization
Erik Heim, Steffen Harling, Kai Pöhlig, Meinhard Schilling, Frank Ludwig, Henning Menzel
J. Magn. Magn. Mater., Volume 311, Number 1, 150–154, 2007

2004

In-situ RHEED analysis of the epitaxial overgrowth of SrTiO₃ and YBa₂Cu₃O₇ films for multilayer devices
M. Karger, E. Heim, F. Ludwig, M. Schilling
Institute of Physics Conference Series No. 181, edited by A. Andreone, G. P. Pepe, Chistiano and G. Masullo, Institute of Physics Publishing, Bristol (UK) and Philadelphia (USA), 1556–1560, 2004

Using Benzophenone-Functionalized Phosphonic Acid To Attach Thin Polymer Films to Titanium Surfaces
Nina Griep-Raming, Matthias Karger, Dirk Menzel
Langmuir, Volume 20, Number 26, 11811–11814, 2004

Nanotechnologie

Mikroskopie

Für alle

Für Studierende

Interne Tools

Kontakt