Elektrische Leitfähigkeit und Impedanz-Spektroskopie
Die elektrische Leitfähigkeit von Festkörpern wird mit Hilfe einer Widerstands-Vierpunktmessung (getrennte Messung von U und I) an zwei Platinelektroden, welche die Proben einklemmen, bestimmt. Zur Eliminierung ungewünschter Kontaktwiderstände werden die Probenenden zusätzlich mit Leitplatin (Platinlack) versehen, welches für einige Stunden bei Temperaturen von ca. 800-1000 °C aufgesintert wird. Die Widerstands- bzw. Impedanzmessung erfolgt in einem Frequenzintervall von 20 Hz bis 1 MHz. Für die Gleichstromleitfähigkeit werden die Frequenzen nahe 20 Hz ausgewertet, während für die Impedanz Spektroskopie der gesammte Frequenzbereich analysiert wird. Mit der vorhanden Apparatur können Proben mit den Abmessungen von ca. 5 mm x 5 mm x 20 mm bei Temperaturen von Raumtemperatur bis 1375°C untersucht werden. Die Temperaturmessung erfolgt über ein Typ-S Thermolelement, welches in einem Abstand von ca. 3 mm neben einem Probenende angeordnet ist.
Zusätzlich besteht die Möglichkeit die Sauerstoffaktivität der Gasatmosphäre über geregelte Gasgemische aus Sauerstoff/Stickstoff, Kohlenstoffmonoxid/-dioxid und Argon/Wasserstoff gezielt zu variieren. Die Messung der Sauerstoffaktivität erfolgt über die EMK einer im Ofen integrierten Platin/(dotiertes)Zirkondioxid/Platin Festkörperkette. Zusätzlich kann die Sauerstoffkonzentration über einen externen Sauerstoffsensor kontrolliert werden. Der vorhandene Aufbau ist mit zwei Probenhaltern und zwei Öfen mit getrennter Gasversorgung ausgestattet. Eine abwechselnde Messung an beiden Probenhaltern wird durch eine Umschaltung über ein 4-Kanal-HF-Relais realisiert. Dies ermöglicht eine parallele Untersuchung von zwei Proben bei unterschiedlichen Temperaturen und Gasatmosphären.
Probenhalter
Elektrische Leitfähigkeitsrelaxationsmessungen
Nach einem gezielten Sprung in der Sauerstoffaktivität der am Probenort vorherrschenden Gasatmospäre können über die zeitliche Entwicklung der Leitfähigkeit Informationen bezüglich des Sauerstoffein- bzw. ausbaus gewonnen werden. Je nachdem, ob dieser Prozess durch die Kinetik der Oberflächenreaktion oder die Diffusionsgeschwindigkeit der Sauerstoffionen in der zu untersuchenden Probe limitiert wird, können der zugehörige Diffusionskoeffizient D oder die Geschwindigkeitskonstante k der Oberflächenreaktion bestimmt werden.
Geräteausstattung:
- HP Precision LCR Meter 4284A (f = 20 Hz .. 1 MHz)
- MTS 4-Kanal-HF-Relais (Telemeter) zur Probenhalterumschaltung
- MKS Multichannel Gas Flow Controller 647C mit 4 Massendurchflussreglern 1259C
- Eurotherm Temperature Controller 900 Series
- 2 Horizontal-Öfen mit T(max) = 1375 °C und integrierten EMK-Messzellen
- Externer Sauerstoffsensor Metrotec AN15-N
- Keitley DMM 2000 (Thermospannungs- und EMK-Messung)
- T = 50 °C Vergleichsstelle für Typ-S Thermoelemente
- NI LabVIEW und Turbo Pascal basierte Steuerungs- und Auswertesoftware
aktualisiert 08.02.2010
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